GB_T 13748.8-1992
ID: |
B77603B7CE8340B9BD66342DF2497ECF |
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0.07 |
页数: |
4 |
文件格式: |
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日期: |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,2, 9一二甲基一1110一二氮杂菲,分 光 光 度 法 测定铜量GB/T 13748.8一92,M ag ne si um an d it s all oy s-,De ter m in ati on o f c opperc ontent-2,9-,dimethyl-1+10-phenanthroline spectrophotometric method, 主题内容与适用范围,本 标 准 规定了镁及镁合金中铜含量的测定方法,本标 准 适 用于镁及镁合金中铜含量的A9定。ill定范围;0.003%-0.(,7,/,.,2 引用标准,GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1 467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7 729 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料用 盐 酸、过氧化氢溶解,加入盐酸经胺将铜(Q)还原至铜(1),调节溶液酸度至pH5,铜与,2,9一二甲基一1,10一二氮杂菲生成的黄色络合物,以三氯甲烷萃取,于分光光度计波长460 nm处测量其,吸光度,4 试剂与材料,4.1 三氯甲烷,4.2 盐酸(1+1),4.3 过氧化氢(p1. 10 g/mL),4.4 盐酸号胺溶液(100 g/L).,4.5 柠檬酸钠溶液(300 g,'1),4.6 氨水(1+1)0,4.7 2,9-- -甲基一1,10 氮杂菲(新亚铜灵)乙醇溶液(1g /l),4.8 铜标?WK存溶液:称取1.00 0g 纯铜于150m L烧杯中用15m l硝酸(pl-40 g /mL)溶解,煮沸除,去氮的氧化物,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混匀此溶液1 ml一含i mg铜,4.9 铜杆准溶液:移取25.0 m L铜标准贮存溶液(4.8).W于250m L容里瓶中.以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 m[一含100 pg铜,4.10 铜标准溶液:移取25- 0 mL铜标准溶液(4.9) 于250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度。混匀。此,溶液1 m1含10 pg铜,国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施,30,cB/T 13748.8一92,11 精密pH试纸,仪器,分光光度计,振荡器,分析步骤,试料,按表1称取试样,5 5152 6 61,表1,铜含金,% 试料,9,0.003-0.01 0.300 0,> 0. 01^-0. 03 0.100 0,> 0. 03- 0. 07 0.300 0,6.2 空白试验,随 同 试 料做空白试验,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于200 mL烧杯中.加入15 mL盐酸(4.2),滴加过氧化氢(4.3),缓缓加热至试,料完全溶解,煮沸除去过量的过氧化氢,冷却.,注 :含 铅 的镁合金.加人。.5 m L氟化钠溶液(50g /L),6-3.2 将试液(6.3.1)移入125 mL分液漏斗中,稀释至约30 mLe,铜含 量 大 于。.03%时,将试液(6.3 .1 )移入100m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取,10. 0 mL试液置于125 mL分液漏斗中,稀释至约30 mL,6.3.3 于分液漏斗中加入15 mL柠檬酸钠溶液(4. 5),5 mL盐酸经胺溶液(4.4),用氨水(4.6)调节溶,液酸度至pH5加人5 mL新亚铜灵溶液仅?),(每加入一种试剂,均需混匀)。加入10. 0 mL三氯甲烷,(4.1),振荡2 min,静置分层后,将有机相用滤纸干过德于10 mL比色管中,6.3. 4 将部分溶液(6.3. 2)移入1c m吸收皿中,以空白试验(6.2)的溶液为参比,于分光光度计波长,460 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量,6-4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取。,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00 mL铜标准溶液(4. 10),分别置于一组125 mL分液漏斗,中,分别用水稀释至约30m L,以下按6.3 .3 条进行,6-4.2 将部分溶液(6.4.1 )移入Ic m吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长460n m处测量,其吸光度。以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,分析结果的计算与表述,按下式计算铜的百分含量:,Cu(%)=,m, x Vo x 10-s,mo x V,x 100,GB/T 13748.8一92,式中:、一自工作曲线上查得铜的质量,kg;,Va — 试 液 总 体积,mL;,V ,-,月 。 —,8 允许差,分取试液体积,mL;,试料的质量,9,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,表 2,铜含量允许差,0. 003 0^-0. 008 0 o. 000,> 0. 018 0^-0. 040 0.003,> 0. 040^-0. 070 0.005,附 加 说 明:,本 标 准 由中国有色金属工业总公司提出,本标 准 由 东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草,本 标 准 由北京有色金属研究总院起草,本 标 准 主要起草人汪丽定,本标 准 自 实施之日起,原冶金工业部标准YB9……
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